柱层析在对一些有机物的粗分离

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柱层析是目前广泛用到的分离方法,他简单方便,高效,在粗分离中再适合不过了

工具/原料

  • 大玻璃柱,100-200目硅胶,量筒,加压泵,紫外灯
  • 石油醚,乙酸乙酯,甲醇,二氯

方法/步骤

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    这里最常用到的简单的粗处理就是利用不同的物质的极性的不同来达到分离,这中分离方式简单有效,有时候分离的纯度也能达到百分之九十以上。

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       在对一个复杂的反应体系进行不同的物质分离的时候,首先,我们是对该反应体系是熟知的,哪些是我们要的,而哪些不是要的我们心里大概有数,然后用小型的硅胶板来判断不同物质的极性的大小。一般来说首先会用石油醚和乙酸乙酯来配成1:1的展开剂,看是否能将几种物质分离开来,如果不能分离开来的话就加极性一直到最后用纯乙酸乙酯来做展开剂。此时若还不能分离的话,可以换极性更大的展开剂,甲醇和二氯甲烷(常用的)直到能将各个物质爬开,这样我们就能大概的把握了每一种物质的极性大概是多少,然后我们就在该爬开的极性之下用装上硅胶的大柱子进行分离。首先用小极性的展开剂冲洗,这样可以除掉极性小的杂志,然后一点点的往上加极性,当一种比例能够将一种物质冲下来就继续用该比例的溶剂冲洗,直到该物质被完全冲下来在逐渐加大极性依次下去。

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    在判断一种物质是否被冲下来的时候我们可以在紫外灯下看到,因为很多物质都有紫外的特性,如果没有紫外也可以对其进行氧化再吹干观察,其中原理就不详细介绍了。

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方法/步骤2

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    此过程中还涉及到拌样让所要的物质被吸附到硅胶上

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    柱层析主要针对极性有差别的物质,能够容易被展开剂爬开的来说简单的粗处理。有些物质,比如说手型物质,同分异构体,简单的柱层析很难达到分离那我们不得不选用其它分离方法,高压液相分离去走制备等。

    END

注意事项

  • 一定要注意所分离的物质会不会和柱层析用的溶剂发生反应
经验内容仅供参考,如果您需解决具体问题(尤其法律、医学等领域),建议您详细咨询相关领域专业人士。
作者声明:本篇经验系本人依照真实经历原创,未经许可,谢绝转载。
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